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GB/T 34499.1-2017 銥化合物化學分析方法 第1部分:?銥量的測定 硫酸亞鐵電流滴定法
范圍
GB/T 34499 的本部分規定了銥化合物中銥量的測定方法。
本部分適用于氯銥酸(H2IrCl6) 、三氯化銥(IrCl3)、四氯化銥(IrCl4)、氯銥酸銨[(NH4)2IrCl6]、醋酸銥[Ir(OAC)3]、乙酰丙酮銥(IrC15H21O6)中銥量的測定。測定范圍: 8% ~60%。
方法原理
試料經硝酸、鹽酸-過氧化氫處理成溶液，在鹽酸和硫酸介質中， 用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定銥(Ⅳ)，選定電位為+0.50V，電流法指示終點。
設備
天平，感量0.01mg。
電流滴定裝置包含如下儀器:
a) 恒電位儀(給定電位: -3V~+3V；測量范圍: ±1PA~20μA；量程: 200μA~20nA)。
b) 指示電極: 鉑電極。
c) 參比電極· 飽和氯化鉀甘汞電極。
d) 磁力攪拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
高溫高壓消解儀。
吹氣裝置。
分析步驟
試料
按表1稱取試樣，精確至0.0001g。
測定次數
獨立地進行2次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試樣的溶解
將試料(四氯化銥、氯化銥、三氯化銥、氯銥酸銨)置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL鹽酸，5mL過氧化氫，置于烘箱中于150°C±5°C加熱消解5h，取出，冷卻。
將試料(醋酸銥和乙酰丙酮銥)置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸處理至有機物破壞完全(溶液清亮無渣)， 蒸至體積為1mL時，加入5mL鹽酸，重復2次，小體積后將溶液用20mL鹽酸轉入聚四氟乙烯消化罐中， 再加入5mL過氧化氫，置于烘箱中于150°C±5°C加熱消解5h，取出，冷卻。
將試液分別轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫， 以水稀釋至刻度，混勻。
試液的處理
移取10.00mL試液于100mL高型燒杯中，加5mL鹽酸、5mL硫酸和0.2mL氯化鈉飽和溶液，加水至體積約30mL。
吹氣
于試液中，插入吹氣管，在吹氣裝置上吹氣。先吹氣10min，用約10mL水沖洗高型燒杯壁和吹氣管，再吹氣10min，取下。試液轉入150mL燒杯中，用約5mL水沖洗吹氣管和高型燒杯，重復3次。
滴定
將試液置于電流滴定裝置上，插入鉑指示電極和飽和甘汞電極。選定電位為+0.50V。開動磁力攪拌器，先用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定至近終點時， 再用微量滴定管滴定剩余的銥(Ⅳ)。以硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積對相應的電流值作圖， 將兩直線外推，交點所對應的體積為滴定的終點。
分析結果的計算與表述
按式(2)計算銥的質量分數ωIr，數值以%表示:
式中:
c?一一硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V5一一滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0一一滴定空白所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V3一一試液總體積，單位為毫升(mL)；
m0一一試料的質量，單位為克(g)；
V4一一分取試液體積，單位為毫升(mL)；
192.22一一銥的摩爾質量， 單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至小數點后第二位。
京都電子KEM 自動電流滴定裝置 AT-710S
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